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凱氏定氮儀使用說(shuō)明
本儀器特點(diǎn):微機(jī)芯片控制,加堿與蒸餾時(shí)間數(shù)碼顯示,并有倒計(jì)時(shí)功能,更直觀清晰。增設(shè)蒸發(fā)爐進(jìn)水保護(hù)程序,防止水泵過(guò)載而損壞。檢測(cè)結(jié)束報(bào)警提醒。電子計(jì)時(shí),加堿和蒸餾定時(shí)定量更準(zhǔn)確。加堿和蒸餾可單獨(dú)操作,相互不受影響,操作方便。薄膜輕觸按鈕,手感舒適,面板簡(jiǎn)潔清爽。自動(dòng)記憶后一次設(shè)置的數(shù)據(jù),適于不同要求的蒸餾。防濺管采用特殊高性能耐酸堿耐熱塑料一次成型。密封性能好,抗堿性比玻璃更強(qiáng),使用壽命長(zhǎng)。另有防止接收液和消化液倒吸功能,確保測(cè)試質(zhì)量和使用安全。
、使用說(shuō)明
1. 儀器和用具
1.1 分析天平:感量0.0001g
1.2 實(shí)驗(yàn)室用粉碎機(jī)或研缽
1.3 酸式滴定管:25ml或10ml
1.4 錐形瓶:容積250ml
1.5 分樣篩:孔徑0.45mm(40目)
2. 試劑
2.1 鹽酸(HCl):分析純(GB/T622-2006)0.05moI/L標(biāo)準(zhǔn)液,(4.2ml鹽酸,注入1000ml蒸餾水)碳酸鈉法標(biāo)定鹽酸。
2.2 氫氧化鈉(NaOH):化學(xué)純(GB/T629-1997),40g溶于蒸餾水中溶成100ml,配成40%水溶液(m/V)。
2.3 硼酸(H3BO3):分析純(GB/T628-2011)2g,溶于蒸餾水中配成100ml 2%水溶液(m/V)。
2.4 混合指示劑:溶液Ⅰ:準(zhǔn)確稱取0.1g溴甲酚綠(C21H14Br4O5S)(HG/T4017-2008),溶于95%乙醇,用95%乙醇稀釋100 ml。
溶液Ⅱ:準(zhǔn)確稱取0.2g甲基紅(C15H15N3O2)(HG/T3449-2012),溶于95%乙醇,用95%乙醇稀釋100ml。
取30 ml溶液Ⅰ、10mL溶液Ⅱ,混勻即可。陰涼處保存(保存期三個(gè)月以內(nèi))。
2.5 催化劑:硫酸銅(CuSO4·5H2O)分析純(GB/T665-2007)10g;硫酸鉀(K2SO4)(GB/T16496-1996)分析純150g,在研缽中研磨,仔細(xì)混勻過(guò)40目篩。
2.6 濃硫酸(H2SO4)化學(xué)純(GB/T625-2007)(含量98%、無(wú)氮)。
2.7 蒸餾水:為實(shí)驗(yàn)室用三級(jí)水、電導(dǎo)率(25℃,ms/m)≤0.50,電阻率(25℃,MΩ·cm)≥0.2
3. 樣品制備
3.1 選取有代表性的樣品,挑揀干凈,按四分法縮減取樣,粉碎40目篩通過(guò),裝于密封容器中。(取樣不少于200g)
3.2 液體試樣,必須有代表性,取樣后,先放在消化管內(nèi)濃縮體積(三分之一)再加入其他試劑進(jìn)行消化。