avigation
1、司儀器COD測量過程中,出現(xiàn):
(1)誤差偏大
(2)重復性不好
(3)測量結果出現(xiàn)負值等現(xiàn)象。
2、解決方法:
這些現(xiàn)象大部分并不是由儀器引起的,主要是由于操作引起的。為方便廣大用戶解決上述問題,將操作技巧及方法作一下總結:
(1)比色管的方向。比色管插入比色孔時一定保證比色管上的白色橢圓標簽面對操作者方向。
(2)測量前仔細擦拭比色管外部。消解完放置1-2分鐘,是否用水沖洗比色管均要用干濾紙或紙巾仔細擦拭試管外部。
(3)比色管引起的誤差。磨損程度較大的比色管會產(chǎn)生最大±15 mg/L的絕對誤差,較新管最大有±5 mg/L的絕對誤差。在低COD值測定過程中(小于20mg/L),比色管可能引起較大誤差。解決方法是:將全部比色管用蒸餾水洗凈內部,分別裝入5mL蒸餾水,仔細擦拭外部后,任取一只作為空白,COD值記為0,再測量其他比色管的COD值并進行比較。將測量值之差小于±5 mg/L的挑選出來,編為一組,每次測量時用同一組試管,這樣可以減小誤差。
(4)在水樣冷卻過程中沉淀產(chǎn)生也嚴重影響測量結果。(1)不急于測量時,消解完后取出比色管放置1-2分鐘,先用濕濾紙再干濾紙仔細擦拭試管外部。然后靜止放置(勿搖晃)一到兩個小時再測量,可以取得較精確的結果。(2)急于測量時,可在消解完后取出比色管空冷1分鐘,再用冷水沖2分鐘左右,用濾紙擦拭干凈后立即測量,5分鐘之內完成測量,也可取得較好效果。
(5)試劑加入的操作。在水樣中加入試劑1號充分搖勻再加入試劑2號和3號。3號一定要垂直加入不要沿壁流入水樣中。搖勻后即可消解。
(6)如果氯離子含量低時,可不加1號,并單獨做一條低量程曲線,這樣重復性更好。
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