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卡爾費(fèi)休水分儀操作使用需要注意哪幾點(diǎn):
卡爾費(fèi)休方法自1935年由卡爾費(fèi)休提出,采用I2、SO2、吡啶、無(wú)水CH3OH(含水量在0.05%以下)配制成試劑,測(cè)定出試劑的水當(dāng)量,在試劑與樣品中的水進(jìn)行反應(yīng)后,通過(guò)計(jì)算試劑消耗量而計(jì)算出樣品中水含量,國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)化組織把這個(gè)方法定為測(cè)微量水分國(guó)際標(biāo)準(zhǔn),我們國(guó)家也把這個(gè)方法定為國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)測(cè)微量水分。
卡爾費(fèi)休水分儀利用化學(xué)反應(yīng)后電導(dǎo)率變化計(jì)算,結(jié)構(gòu)復(fù)雜,體積較大,測(cè)定**度高,適合水分含量在100PPm(0.01%)以下的測(cè)定。它一般用于陰離子聚合等對(duì)水分有非常嚴(yán)格要求的化工、醫(yī)藥等行業(yè)產(chǎn)品測(cè)定,價(jià)格較高,該類(lèi)儀器有一個(gè)不好的特點(diǎn),就是更換溶劑時(shí)不容易找平衡。比較適合每日上百次的多頻次測(cè)試。
卡爾費(fèi)休水分儀需要注意如下幾點(diǎn):
1、此法適用于多數(shù)有機(jī)樣品,包括食品中糖果、巧克力、油脂、乳糖和脫水果蔬類(lèi)等樣品;
2、樣品中有強(qiáng)還原性物料,包括維生素C的樣品不能測(cè)定;樣品中含有酮、醛類(lèi)物質(zhì)的,會(huì)與試劑發(fā)生縮酮、縮醛反應(yīng),必須采用專(zhuān)用的醛酮類(lèi)試劑測(cè)試。對(duì)于部分在甲醇中不溶解的樣品,需要另尋合適的溶劑溶解后檢測(cè),或者采用卡氏加熱爐將水份汽化后測(cè)定。
3、卡爾費(fèi)休法不僅可測(cè)得樣品中的自由水,而且可測(cè)出結(jié)合水,即此法測(cè)得結(jié)果更客觀地反映出樣品中總水分含量。
4、固體樣品細(xì)度以40目為宜,*好用粉碎機(jī)而不用研磨,防止水分損失。